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煙包VOC、甲醛、鄰苯類物質檢測常見問題分析

點擊次數:3266 發布時間:2016-03-24

對于煙包的質量安全控制,除了在整個生產流程中對煙包質量安全做好實時監控以外,做好煙包及煙包用原輔材料的檢測工作也至關重要。通常情況下,與煙包相關的檢測指標包括三項,即VOC、甲醛和鄰苯類物質的檢測。針對這三項檢測中的常見問題,筆者總結了如下解決方案,在此與大家分享。 
   VOC檢測常見問題 
  我公司在檢測VOC時使用的是安捷倫7890A+7694E頂空-氣相色譜儀,該儀器的常見問題是頂空管路易污染,即頂空管路存在殘留物,VOC檢測殘留物一般為乙醇、異丙醇、乙酸乙酯、正丙酯。當頂空管路的殘留物量較大時,會影響工作曲線的定量性,導致檢測數據偏大。 
  1.問題分析 
  首先對儀器氣相部分進行空運行,如基線平穩且無物質峰,即可判斷氣相管路無污染。因氣相部分日常運行溫度較高,進樣口為150℃,柱溫高達180℃,FID檢測器溫度為250℃,有機化合物在此系列溫度下基本不會殘留。而頂空部分溫度一般為80~120℃,通常會有一部分有機化合物殘留在其中。因此,在確定氣相部分無污染的情況下,將頂空瓶封蓋(空瓶存放環境純凈,內裝空氣無污染)置入樣品盤中,按照正常檢測VOC的方法運行空瓶樣,如檢測空瓶時有物質峰出現,則可判斷頂空管路已污染。 
  2.解決方案 
  頂空管路污染的解決方案是清洗頂空儀,具體步驟如下: 
 ?。?)準備12個樣品瓶(可重復做),10個裝入約1/6瓶蒸餾水或純水,另外2個為空瓶。 
  (2)傳輸管線與GC進樣口斷開,設置合適的頂空載氣流量(載氣<100ml/min)。 
 ?。?)如果傳輸管線與GC進樣口不斷開,GC柱箱溫度設為200℃,保持5min,分流比為40∶1或50∶1。 
 ?。?)頂空設置。區域溫度:樣品平衡125℃、樣品環140℃、傳輸線150℃;時間事件:樣品平衡時間2.5min、樣品瓶加壓時間1min、充氣時間1min、樣品環平衡時間1min、進樣時間1min。 
  (5)10個水瓶和2個空瓶依次裝入樣品盤,頂空運行。 
 ?。?)檢查頂空殘留情況,如清洗不,可重復以上步驟。 
  需要說明的是,該方案可能無法將頂空管路的殘留物*清除,但能在很大程度上降低殘留量,提高檢測精度。 
  甲醛檢測常見問題 
  我公司在檢測甲醛時使用的是Waters ACQUITY UPLC H-CLASS液相色譜儀,檢測柱為ACQUITY BEH C18 1.7μm×2.1mm×100mm色譜柱。該儀器常見的是柱壓問題,偶有柱壓過低的情況,一般由系統泄漏造成,檢查各接口,特別是柱兩端接口,找到泄漏源旋緊即可解決;多數為柱壓過高的情況,通常由流路阻塞造成,此時需分段檢查流路。 
  1.原因分析 
  分段檢查流路時,可設置100%乙腈、0.5ml/min流速,分段斷開流路接口,同時觀察壓力。斷開接口時,壓力降低;連接接口時,壓力升高較明顯處即為阻塞段。 
  2.解決方案 
  如果色譜柱流路發生阻塞,可采用溶劑浸泡、聲等方法對其進行清洗。如果清洗效果不,則可考慮更換部件。 
  如果判斷為柱阻塞,可設置100%乙腈、1ml/min流速(注意流速需緩慢升降)對流路進行沖洗,直至柱壓正常。如果此方法無法使柱壓降至正常,那么可以考慮將色譜柱進出口反過來裝在儀器上,用上述流動相對色譜柱進行沖洗。此時,如果柱壓仍不下降,只有考慮更換色譜柱。 
  3.預防液相色譜柱流路阻塞、柱壓過高的注意事項 
  (1)柱壓過高與柱箱溫度偏低有一定關系,因此應柱箱溫度高于室溫5℃以上。 
 ?。?)不定期檢查色譜柱及預柱等接口是否松動,以免出現死體積或者峰漂移現象。 
 ?。?)每天更換一次純水,每2~3天更換一次強弱洗液。 
  (4)不定期清洗溶劑過濾頭(先后采用純水和乙腈進行聲清洗)。 
  (5)樣品過濾精細,用較小孔徑的濾膜對樣品進行過濾。 
  4.更換液相色譜柱的注意事項 
 ?。?)更換新柱后,設置100%乙腈、0.1ml/min流速,沖洗色譜柱30min。 
 ?。?)設置100%乙腈、0.2ml/min流速,沖洗色譜柱30min,激活色譜柱。 
 ?。?)重新制作標準曲線。  
  鄰苯類物質檢測常見問題 
  我公司在檢測鄰苯類物質時使用的是安捷倫7890A+5975C氣質聯用儀,檢測柱為H P - 5 M S 30m×0.25mm×0.25μm非極性柱。該儀器的常見問題及解決方法如下。 
  (1)儀器使用一段時間后,進樣口壓力突然上不去。通常情況下是由于進樣次數過多,導致隔墊密封性能變差,壓力上不去。此時,更換隔墊即可解決,注意更換隔墊的同時同時更換墊圈。 
 ?。?)GCMS關機一段時間后再開機,氮氣峰下不來。通常情況下,首先考慮是否存在漏氣,可將各部件螺母扭緊一下,或設置“參數→手動調諧→更多參數→質量數設成丙酮的特征離子數(58)→確定→輪廓圖”,用棉簽蘸取少許丙酮靠近可能漏氣的部位(注意不要接觸儀器),觀察輪廓圖是否出丙酮峰,從而判斷具體漏氣部位。如果確認沒有漏氣,則可將進氣口端擰開,排氣5min,用載氣(氦氣)將殘留在里面的氮氣吹出來。 
  (3)進樣后,不出峰。在確認檢測柱連接正常的情況下,*,檢查進樣針是否取到樣品,如果樣品液面低于0.5ml,有可能抽取不到樣品;第二,檢查進樣針是否阻塞,取下進樣針抽取液體進行檢查;第三,檢查襯管是否阻塞,進樣次數多或者隔墊質量差,都有可能導致隔墊碎屑進入襯管,造成阻塞。如果這三項都沒有問題,再考慮檢測器是否有問題。 
 ?。?)不運行序列,提示“進樣器錯誤,機架不存在,無效位置”。該問題是由儀器與工作站聯機不正常導致,只需重啟工作站和氣相即可解決。

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