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室內空氣中TVOC檢測的影響因素分析
《民用建筑工程室內環境污染控制規范》執行多年來,經過修訂改版,許多科研檢測人員對熱解吸直接進樣檢測TVOC的方法進行了探討,熱解吸直接進樣的氣相色譜法已經是一個比較成熟的檢測方法。但是在按照標準方法進行樣品測定時,仍然存在一些技術細節上的問題和檢測過程中的一些影響因素。
在室內裝修越來越普遍的今天,人們對室內裝修安全性問題尤為擔憂,充斥于室內的總揮發性有機化合物( 以下簡稱TVOC) 成分復雜,其毒性、刺激性、致癌作用及特殊氣味能導致人體呈現出種種不適反應,并對人體健康產生較大影響,是民用建筑工程室內環境污染控制指標中的一項重要檢測指標。TVOC 檢測較復雜,檢測過程中影響因素較多。
空氣中TVOC采樣過程中的影響因素。
采樣管的活化與制備。
《民用建筑工程室內環境污染控制規范》( 以下簡稱《規范》)(GB 50325—2010) 要求Tenax - TA 采樣管在使用前應通氮氣加熱活化,活化溫度應高于解吸溫度,活化時間不應少于 30 min,活化至無雜質峰為止。只有同一工程的采樣管與未采樣管的活化時間、活化條件、封存條件及系統特性一致,使未采樣管與采樣管的本底峰值基本一致且接近于0,才可以忽略未采樣管的影響。
Tenax 管一般都是買現成的,活化后即可使用。有的單位為了節約成本,長時間重復使用 Tenax 管,導致其吸附率降低,從而影響檢測結果的性。
安全采樣體積和采樣效率。
采樣流量和采樣時間決定了采樣體積,而采樣體積參與后檢測結果的計算,又直接關系到檢測結果是否,因此采樣流量的真實性尤為重要。目前我國許多單位使用的浮子式大氣采樣器不能克服采樣系統的阻力,隨著采樣流量(0.2~0.4L/min)增加,其浮子顯示流量與真實流量的偏差值會加大,從而導致采樣體積不。
實驗確定采樣管對 TVOC 中各化合物的安全采樣體積。實際采樣體積不能過阻留弱的那個化合物安全采樣體積。采樣效率要求達到 90% 以上。
3、現場采樣的代表性。
包括選點的要求和采樣時間等。《規范》規定,民用建筑工程的室內環境質量驗收應在工程竣工至少7 d 后或在工程交付使用前進行,因為油漆的保養期一般為 7 d。對采用集中空調的全裝修住宅工程,室內環境中 TVOC 濃度檢測時,應在空調正常運轉的條件下進行; 對采用自然通風的民用建筑工程,檢測應在對外門窗關閉 1 h 后進行。選點的數量和位置按規范要求布置。但是在實際情況中,民用建筑工程往往會出現不可控因素,例如門窗的關閉程度、選點多少等,使得檢測出的數據可能與實際情況存在很大差距。
4、采樣器氣密性檢查和流量校正。
采樣前應對采樣系統進行檢查,不得漏氣。采樣流量和采樣時間決定了采樣體積,而采樣體積參與后檢測結果的計算,又直接關系到檢測結果是否,因此采樣流量的真實性尤為重要。規范規定,采樣使用恒流采樣器,即在采樣過程中流量應穩定,流量范圍應包含0.5 L /min,并且當流量為0.5 L /min時,應能克服 5 ~ 10kPa 阻力,用皂膜流量計校準系統流量,相對偏差不應大于 ± 5% 。一些單位為了提高工作效率,省略了對每支采樣管的系統校準工作,這樣做將會產生不小的誤差。
5、樣品運輸和保存。
采樣后,應封閉采樣管的兩端,做好標識,放入可密封的金屬或玻璃容器中。樣品可保存 5d。采樣結束應及時分析,否則會影響檢測結果。
6、將采樣體積換算成標準狀況下的采樣體積。采樣時應記錄采樣流量、溫度和大氣壓。
7、室外樣品采集。
采集室外空氣樣品時,應與采集室內空氣樣品同步進行,地點宜選擇在室外上風向處。
空氣中TVOC樣品分析過程中的影響因素。
實驗確定TVOC樣品解吸和氣相色譜分析的佳條件。
從固體吸附上將欲測組分解吸下來的方式有熱解吸和液體解吸兩種,目前大都采用熱解吸方式。從吸附理論可知,溫度越低,吸附劑與被吸附物之間的吸附力越強; 隨著溫度的升高,吸附劑與被吸附物之間的吸附力越弱。因此,加熱可以使吸附劑上的欲測組分解吸下來。加熱的溫度,即熱解吸溫度,與欲測組分的沸點、熱穩定性和吸附劑的熱穩定性有關。熱解吸溫度低可能會使樣品中組分解吸不*,回收率低,管中殘存量大; 熱解溫度太高可能會使某些組分對熱的不穩定而引起回收率低。吸附劑的熱穩定性一般在 300℃以下,因為大多數高分子吸附劑在 300℃時就開始分解了。熱解吸過程中載氣的流速也對熱解吸有影響,一般是載氣的流速越快,越有利于熱解吸。熱解吸的加熱源通常是帶狀加熱器或是和式爐,當加熱 200 ~ 300℃時進行熱解吸。熱解吸的影響因素: 升溫速率越快,終溫度越高,解吸速度就越快,進入色譜柱的初始樣品譜就越窄。載氣的流速越快,越有利于熱解吸。由于因室內空氣中TVOC 成分復雜,故升溫速率太快會影響色譜柱的分離效果,從而影響 TVOC 檢測結果。在的檢測工作中發現,解吸溫度為 300℃,解吸時間為 5 min,是按《規范》要求的升溫程序的佳分析條件,此時解吸率可達 90% 以上,是解吸與散失量的平衡點。
2、標準樣品和儀器校正。
標準樣品: 標準曲線的制備是 TVOC檢測結果與否的重要環節。制作標線所用標準樣品應使用具有標準標號的液體標樣。儀器校正: 用標準溶液制作測定范圍內的標準曲線,一般做 6 個濃度點( 包括零濃度點) 。零濃度點的值和標準曲線的斜率需要經常檢驗,定期用單點對標線進行校正,如發現偏離較大則應重新制作標線,從而達到實驗室分析質量控制的要求。
3、TVOC樣品結果的計算。
按《規范》要求對已識別的 TVOC(8 個) 峰分別用各自的標準曲線進行定量; 其它未識別的峰用甲苯的響應系數來定量計算。以上兩項相加之和即為TVOC 的結果。濃度用 mg / m3表示。然而在實際工作中,由于 TVOC 成分復雜,圖譜中峰較多,有時很難給各個物質定性,所以為了方便,一般均以甲苯計算,得出樣品的 TVOC 含量,但可能會對樣品結果的性產生一定的影響。
《規范》規定TVOC 采樣流量由 0. 4 L / min改為 0. 5 L /min,采樣體積由原來的約 4 L 改為10 L。然而在實際工作中發現,這樣檢測得出的TVOC 值偏低。有資料表明,應用 Tenax-TA 吸附管在采樣溫度 20℃、0. 5 L /min 大流量下采樣 20 min時,在采集 TVOC 組份時,乙苯以前的低沸點揮發性有機物和苯乙烯組份都低于 90% ,對苯的吸附 /熱解吸回收率僅 38. 59% ,而在減小采樣流量和減少采樣時間的條件下,TVOC 各個組份的回收率大多可達 90% 以上。當檢測地點室內空氣中 TVOC 污染較嚴重時,建議采用采樣流量為 0. 25 L /min、采樣時間為 5 ~ 10 min 的采樣方式,以獲取較高采樣效率。
室內空氣污染存在季節性變化規律,甲醛在溫度高的季節檢測結果偏高,而 TVOC 則相反,溫度低時檢測結果反而會高一些。說明采樣溫度對苯及TVOC 中各組份和吸附率( 或吸附穿透率) 也有影響。TVOC 采樣時應在采樣負載條件下進行采樣流量的校正,并建議測定采樣系統的采樣效率。當采樣效率較低時,應對檢測結果進行修正,以檢測結果的性。
結語:綜上所述,空氣質量對人們生活有極大的影響作用,室內空氣質量就更加重要了,尤其在現代裝飾材料多樣化的情況下,所以必須充分了解室內空氣檢測影響因素,從而加強室內空氣檢測。