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果蔬殘留農(nóng)藥的氣質(zhì)聯(lián)用檢測方法

點擊次數(shù):2513 發(fā)布時間:2016-07-15

 結(jié)合當(dāng)前我國對果蔬農(nóng)藥檢驗要求的標(biāo)準(zhǔn),收集了很多關(guān)于農(nóng)藥殘留的文獻和資料,終決定采用氣質(zhì)聯(lián)用的檢測方法,建立了對果蔬中殘留農(nóng)藥篩選和鑒定的方法,本方法在篩選時,通過兩個特征離子對農(nóng)藥進行篩選和定性,當(dāng)檢測結(jié)果為陽性時,根據(jù)相關(guān)標(biāo)準(zhǔn)要提高特征離子數(shù),通過離子時間的豐度進行對比,對樣品做進一步確證,另外也可以結(jié)合農(nóng)藥在GC柱上的停留時間進行對比,以此輔助鑒別。這種方法也能用于檢測單個農(nóng)藥呈陽性時的定性。 
  1 實驗設(shè)備和試劑 
  1.1 實驗設(shè)備 
  GC-MS聯(lián)用儀為美國公司的8000TOP-VOYAGER;組織搗碎機為美國的23BL79;旋轉(zhuǎn)蒸發(fā)器為上海的RE-52;高速均質(zhì)器為德國的ULTRA-TURRAXT25;快速旋流濃縮儀為美國公司的TurboVap500。 
  1.2 實驗試劑 
  二氯甲烷、甲苯石油醚、石油醚(沸程50度左右)、乙酸乙酯、氯化鈉、無水硫酸鈉(通過650度高溫灼燒4個小時,放入干燥器中備用)、丙酮,所有試劑都為分析純。農(nóng)藥試樣購于國家標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)中心,把標(biāo)準(zhǔn)品配置成濃度為1g/L的儲備液,依照實際實驗的需要,再稀釋成標(biāo)準(zhǔn)品混合工作溶液。 
  2 實驗過程 
  2.1 提取和凈化 
  (1)首先提取200克果蔬試驗品放入組織搗碎機中,充分絞碎并混合均勻,然后以從中提取出10克放入100毫升的離心管內(nèi),加入25mL×2丙酮,高速均質(zhì)兩分鐘,在3000r/min下離心5分鐘,合并兩次上清液,后通過過濾放入250毫升的分液漏斗內(nèi)。 
 ?。?)向漏斗中添加20毫升正已烷、20毫升二氯甲烷,充分搖勻,時間為1分鐘;把分液漏斗中的上層有機相移至三角瓶內(nèi),下層水相放入另一個漏斗中,然后向裝有水相的漏斗中放入2克氯化鈉,充分搖勻直至溶解,再放入20mL×2二氯甲烷振搖1分鐘,然后同上層有機相融合到一起,后加入適量的無水硫酸鈉,放置約30分鐘。 
 ?。?)將脫水后提取液,通過過濾放入旋流儀的濃縮瓶內(nèi),用20mL×2二氯甲烷洗滌硫酸鈉也放入濃縮瓶內(nèi),設(shè)置旋流儀溫度為30度,扇葉轉(zhuǎn)動速度為4000r/min,冷凝套中的水溫在5度到10度之間,在上述要求下取濃縮液1毫升,供下述實驗用。 
  2.2 GC-MS設(shè)定 
  2.2.1 GC條件 
  色譜柱DB35MS,25m×0.25mm×0.25μm,在汽化室同分析柱之間連接1米長的預(yù)柱;初溫度為50度,以每分鐘20度的速度把溫度上升為120度,再以每分鐘3度的速度升溫至280度,保持12分鐘;載氣為高純氦,恒流方式為每分鐘1毫升;進樣口溫度為260度,接口溫度為250度;不分流進樣1分鐘,進樣2微升。 
  2.2.2 MS條件 
  EI方式,電子能量70eV,離子源溫度為200度,測量電壓為350伏,全掃描檢測質(zhì)量范圍50u到550u,每次掃描的時間為0.45秒;選擇離子檢驗是依照被檢測物品的保留時間決定的,在對應(yīng)的時間窗內(nèi)設(shè)置特征離子,每次掃描時間為0.1秒,溶劑延時5分鐘。 
  2.3 測定 
  依照上述GC-MS的設(shè)定,首先注入質(zhì)量濃度約2mg/L農(nóng)藥混合標(biāo)準(zhǔn)溶液,明確被測農(nóng)藥在總離子流圖上的RT值,同時矯正農(nóng)藥檢測離子的時間窗。為了更好的提高試驗的度,同時改善一次分析對不能較好分離物質(zhì)的檢測,設(shè)定兩個保留時間窗掃描程序,在任何一個時間窗內(nèi)都要放幾個選擇離子,把總離子流圖中RT相同的放入兩個掃描程序時間窗,對樣品的進樣進行對比分析。 
  注入被測樣品,在對應(yīng)的時間窗內(nèi),如果沒有特征離子或離子豐度比同標(biāo)準(zhǔn)值之間差距較大,視為未檢出;如果特征離子間豐度比同相關(guān)規(guī)定有出入,要采取其它方法再次進行檢測,在確證難分離的農(nóng)藥時,可以依照傳統(tǒng)的農(nóng)殘分析方法,排除干擾物;調(diào)整GC條件或更換GC毛細管柱,結(jié)合農(nóng)藥在色譜柱上的RT進行識別。如果在對應(yīng)時間窗內(nèi)特征離子全部檢出,離子間豐度比也符合相關(guān)標(biāo)準(zhǔn),就可以認(rèn)為結(jié)果呈陽性。在需要時也可以選擇不同GC檢測器做輔助鑒別和定量,提高檢測的性。如下表1為殘留農(nóng)藥的檢測數(shù)據(jù)。 
  3 結(jié)果和討論 
  3.1 色譜柱的選擇 
  GC-MS用于農(nóng)藥殘留物的檢測常采用EI-SIR方式,其靈敏度和度很好,但是MS確證能力稍微薄弱,為了避免這個問題,可以替換不同極性色譜柱,結(jié)合保留的時間起到輔助辨別的效果。通過本研究能夠發(fā)現(xiàn),任何一種色譜柱都不能把農(nóng)藥*分離來,在真正的檢測中,把農(nóng)藥同時檢測出也是不可能的,只要在某一色譜柱上的難分離對在另一色譜柱上能分開即可。 
  3.2 方法的比較以及對結(jié)果的影響 
  大部分的水果蔬菜其含有的水分是非常多的,脂肪性也較低,組成比較簡單,除了本文所采用的方法之外,也對比了乙酸乙酯方法,乙酸乙酯方法的操作簡單,回收率相對也較好,但是沒有經(jīng)過任何凈化,在分析成分復(fù)雜的蔬菜時,對檢測儀器的污染度很高,因此為了儀器的可靠性和穩(wěn)定性,還是應(yīng)該使用本文所闡述的方法;另外每檢測75個樣品左右就要*清理玻璃襯管,檢測400個樣品左右就要更換預(yù)柱,也可以把分析柱頭切除40厘米左右。 
  4 結(jié)語 
  通過上述分析能夠看出,通過建立農(nóng)藥殘留篩選、定量的方法,對農(nóng)藥進行統(tǒng)一的凈化和提取,極大的增強了農(nóng)藥檢測的效率。在檢測中,對農(nóng)藥應(yīng)用于不同的試樣進行了實驗,對在不同色譜柱上停留的時間做了觀察,明確了的檢測方法和農(nóng)藥的選擇離子,對在不同S/N水平時選擇離子間豐度比與標(biāo)準(zhǔn)的符合性做了詳細的評價,終得出農(nóng)藥的檢出限符合國家標(biāo)準(zhǔn)的結(jié)論。 

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