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氣相色譜與氣質(zhì)聯(lián)用儀檢測(cè)多氯聯(lián)苯的探討

點(diǎn)擊次數(shù):2542 發(fā)布時(shí)間:2016-07-15

多氯聯(lián)苯(polychlorinated biphenyl,簡(jiǎn)稱PCB),又稱多氯聯(lián)二苯,是許多含氯數(shù)不同的聯(lián)苯含氯化合物的統(tǒng)稱。在多氯聯(lián)苯中,部份苯環(huán)上的氫原子被氯原子置換,一般式為 C12HnCl(10-n) (0≦n≦9)。 
  多氯聯(lián)苯在常溫下是比水重的液體,多氯聯(lián)苯耐熱性及電絕緣性能良好,化學(xué)性質(zhì)穩(wěn)定。多氯聯(lián)苯不溶于水,易溶于有機(jī)溶劑及脂肪,常用作加熱或冷卻時(shí)的熱載體、電容器及變壓器內(nèi)的絕緣材料,也常作為涂料及溶劑使用,應(yīng)用的范圍很廣。 
  多氯聯(lián)苯是德國(guó)人H·施米特和G·舒爾茨在1881年合成的。1892年,美國(guó)開(kāi)始工業(yè)生產(chǎn)多氯聯(lián)苯。1968年及1979年,日本及中國(guó)臺(tái)灣分別出現(xiàn)米糠油中毒事件,原因是在生產(chǎn)過(guò)程中有多氯聯(lián)苯漏出,污染米糠油。因此各國(guó)紛紛禁止多氯聯(lián)苯生產(chǎn)及使用。 
  多氯聯(lián)苯類(lèi)作為POPs中的一種,與普通有機(jī)污染物不同,具有高毒性、環(huán)境持久性、生物累積性、長(zhǎng)距離遷移能力等特點(diǎn)。目前,各國(guó)均制定了法律,嚴(yán)禁PCBs的繼續(xù)生產(chǎn)和使用,并頒布的標(biāo)準(zhǔn)方法,對(duì)他們進(jìn)行監(jiān)測(cè)。我國(guó)在1989年將PCBs列入“水中優(yōu)先控制污染物黑名單”,隨著我國(guó)環(huán)保工作的不斷深入,PCBs的監(jiān)控工作將展開(kāi)。 
  1、檢測(cè)方法與儀器 
  1.1檢測(cè)方法: 
  參照國(guó)標(biāo)GB/T5009.190-2003《海產(chǎn)品中的多氯聯(lián)苯的測(cè)定》 
  1.2儀器設(shè)備: 
  1.2.1氣相色譜儀:GC-2010(島津) 
  渦旋混合器 
  氮吹儀 
  旋轉(zhuǎn)蒸發(fā)儀 
  1.2.1.1色譜條件 
  色譜柱為Rtx-1(長(zhǎng)度30m,內(nèi)徑0.32mm,膜厚0.25μm)。 
  進(jìn)樣口溫度240℃,柱溫220℃,ECD,檢測(cè)器溫度250℃。 
  1.2.1.2載氣及流量: 
  總流量:40.8mL/min 
  柱流量:1.8mL/min 
  線速度:40.0cm/sec 
  吹掃流量:30.0mL/min 
  分流比:20.0 
  1.2.1.3 進(jìn)樣方式 
  分流單自動(dòng)進(jìn)樣器進(jìn)樣。 
  1.2.2氣質(zhì)聯(lián)用儀: GC-MS(Agilent 7890+5975C) 
  1.2.2.1色譜條件: 
  色譜柱為Rtx-1701(長(zhǎng)度30m,內(nèi)徑0.32mm,膜厚0.25μm)。 
  前進(jìn)樣口溫度250℃,柱箱70℃保持2min,以20℃/min的速率升至230℃,四級(jí)桿150℃,離子源230℃。 
  1.2.2.2載氣 
  氦氣 
  1.2.2.3進(jìn)樣方式 
  不分流自動(dòng)進(jìn)樣器進(jìn)樣 
  2、樣品處理: 
  2.1 提取 
  稱取試樣約10g,于告訴搗碎機(jī)中,加40g無(wú)水硫酸鈉搗碎機(jī)1分鐘,將樣品制成干松粉末,裝于濾紙筒內(nèi),然后放入索氏提取器中。在提取器的瓶中加入50ml 1mol/L氫氧化鉀乙醇溶液和石油醚丙酮(8+2)混合液130ml,在水浴上提取6h(回流速度0~12次/小時(shí)),將提取液移至500ml分液漏斗中,用20ml乙醇石油醚(1+1)溶液洗滌提取器的瓶,洗液并入上述分液漏斗中,加入100ml 20g/L硫酸鈉水溶液,振搖1min,靜置分層,將水層放入原提取器的瓶中,上層提取液從分液漏斗上口倒入另一個(gè)干凈的分液漏斗中。再將水層水層倒回原分液漏斗中。然后每次用30ml石油醚再提取水層3次,每次的石油醚提取液合并到*次的提取液中,加150ml 20g/L硫酸鈉溶液于合并的提取液中,振搖,靜置分層,棄去水層。 
  2.2 凈化 
  于提取液中加入濃硫酸(提取液和濃硫酸的體積比為10∶1),輕輕振搖后,靜置分層,棄去酸層,再按上述操作重復(fù)凈化1~2次,每次振搖半分鐘,凈化至酸液呈無(wú)色或淡黃色,然后加入20g/L硫酸鈉溶液100ml,振搖,靜置分層,棄去水層,再如上述操作重復(fù)洗滌1次,將石油醚液通過(guò)無(wú)水硫酸鈉柱,再用石油醚洗滌分液漏斗及無(wú)水硫酸鈉柱。 
  收集石油醚液及洗液于旋轉(zhuǎn)蒸發(fā)器中濃縮至約10ml,用石油醚稀釋至刻度,搖勻,進(jìn)行氣相色譜或氣相質(zhì)譜測(cè)定。 
  3、結(jié)果與討論 
  3.1氣相檢測(cè)結(jié)果 
  樣品、標(biāo)樣同樣品處理后譜圖如下: 
  樣品和標(biāo)樣在此前處理方法和分析條件下得出的譜圖,雜峰少,出峰時(shí)間快,并且每個(gè)目標(biāo)風(fēng)分離的很明顯,利于積分計(jì)算。 
  3.2氣質(zhì)檢測(cè)結(jié)果 
  樣品、標(biāo)樣同樣品處理后譜圖如下: 
  在氣質(zhì)聯(lián)用儀上檢測(cè)水產(chǎn)品中多氯聯(lián)苯,上述處理方法與分析條件亦可行,但氣質(zhì)分析樣品總離子圖雜峰較多,數(shù)據(jù)處理相對(duì)繁雜,因此在有標(biāo)準(zhǔn)樣品的條件下,氣相測(cè)出的數(shù)據(jù)更加清楚明了,目標(biāo)性強(qiáng)而氣質(zhì)定性較準(zhǔn),在沒(méi)有標(biāo)準(zhǔn)樣品的條件下,用此分析條件能夠?qū)悠愤M(jìn)行定性,判斷其是否含有多氯聯(lián)苯。

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